为您的蒸发实验选择合适的冷却方法,对于整个系统的性能、经济性和效率的影响是超乎想象的。作为蒸馏过程的必需阶段,目前大家常用的冷凝方式主要包括:使用干冰冷凝器、配备或自行搭建冷却循环体系,以及使用自来水进行蒸汽的冷却。但在大多数情况下,需要选购冷却循环水浴来做配套设备。
冷却循环水浴在运行时,通过其制冷系统将加注在水箱中的冷却液冷却,由内置的泵将冷却液泵入冷凝管,吸收冷凝器内蒸汽的热量,以达到冷凝的效果,最后将温度升高的冷却液再次回流到水箱进行降温,如此循环交换冷却,实现为旋转蒸发系统提供均一稳定的冷凝温度,同时有效避免使用自来水时可能发生的季节性温度波动。而且作为高效、环保的替代自来水冷却的方法,也有助于实验室节约用水。
在您选购合适的冷却循环水浴时,需要考虑的重要因素包括:
1、最低冷凝温度和相应的制冷能力
2、泵压
3、泵速
4、合适的配件
冷却循环水浴的最低温度需要等于或低于旋蒸冷凝管以最佳速率冷凝溶剂蒸汽的温度。该温度由溶剂的沸点决定。在进行冷却循环水浴温度选择和设定时,一般建议遵从“20法则”,即加热锅温度和蒸汽温度、蒸汽温度和冷凝器温度之间各设置20℃的温差。例如,将加热锅温度设置为 60℃,调整系统的真空设置以产生40℃的溶剂蒸汽,并在 20℃下进行冷凝操作。所以,溶剂蒸汽温度比加热锅温度低20℃,冷凝器温度比蒸汽温度低20 ℃。
冷却循环水浴通常在 20°C或常温时具有最大的冷却能力,即理想状态下的最大制冷功率参数。随着设置温度越低,设备能实现的制冷能力随之降低。所以实验过程中并非设置的温度越低,冷凝效果越好。这也是为什么实验过程中将冷却循环水浴温度设置到最低水平实现的并不一定是最佳冷凝效率,因为冷却循环水浴的制冷效果需要综合考虑温度和制冷能力两项参数。
通过查看产品规格,您会发现针对不同温度下,冷却循环水浴有相对应的不同冷却能力。如果需要冷凝器在比较低的温度下工作,就需要深入了解较低温下冷却循环水浴的冷却能力。如果旋转蒸发仪需要蒸馏多种溶剂,那么就要根据所需的最低冷凝温度来选择冷却循环水浴的功率。
如果您的冷却循环水浴在其设定温度下功率不足,意味着在实际蒸馏中冷却液将无法达到设定的温度,从而无法提供足够的热传导效应,对蒸汽进行有效冷凝。不能被及时冷却的蒸汽会被吸入真空泵,增加泵组件的磨损并缩短其使用寿命。它甚至可能浸泡泵,造成无法挽回的损坏。另外,如果您的冷却循环水浴有过温警报,设置过低的温度可能会导致设备报警并关闭,蒸馏实验中断。
另一个需要考虑的重要因素是冷却循环水浴的循环泵泵压范围。冷却循环水浴的泵压通常在10-15 psi(0.67-1.03bar)的范围内。如果泵压过低,一旦旋转蒸发仪与冷却循环水浴存在一定的高度差(如冷却循环水浴置于实验台下方)就会导致冷却液无法在冷凝管中有效循环。如果泵压过高,冷凝器内部因为冷却液压力过大造成破裂的风险就会急剧增加。Heidolph玻璃冷凝器内部最高承受压力为2bar,适度提升了适用范围。
所以在选购冷却循环水浴时,需要先确认该设备的压力范围以及旋转蒸发仪冷凝器的工作压力范围。一般来讲,大多数离心泵的最大压力为10 psi(0.67bar),从而使其适合与玻璃冷凝器一起使用。另一方面,容积泵和涡轮泵往往具有更高的输出压力,因此更需要重点关注其泵压范围,从而避免因使用相应的冷却循环水浴增加玻璃冷凝器破裂的风险或泵压不足导致冷却液无法有效循环。
泵流量
合适的配件:冷却液和加强型冷却水管路
根据您的应用对温度范围的需求,选择合适的冷却液。
如果您需要更低的温度,推荐使用乙醇或乙二醇混合物。虽然乙醇直到117.3℃才会冻结,但它的高度易燃性具有一定风险。将其用作冷却液时应格外小心。
选择的冷却水管路应与所使用的冷却液的化学相容性、应用的温度范围以及额定压力相匹配。未能选择正确的管路将导致管路立即或在长时间使用的情况下发生爆裂。如果您在低温下运行,则可使用保温套以减少因为环境温度影响而造成的热损失。
针对不同的蒸发应用,我们为您提供多种冷却循环水浴,以满足您的个性化需求。
为了获得最佳的蒸馏速度,建议遵守四分之三原则:即在冷凝器高度的四分之三处及以下,蒸汽应被有效凝结,形成液滴并作为冷凝物排出,尽量避免蒸汽达到冷凝器的上部四分之一处,因无法及时被冷却导致蒸汽被真空泵吸入,从而影响泵的使用性能
玻璃冷凝器的顶部应始终保持有效的低温状态,以避免蒸汽被吸入真空泵