冷却循环水浴和真空泵是旋转蒸发系统中必不可少的配套设备。除了优异的密封性外,影响蒸发效率的三个主要参数是:加热锅浴液温度、真空度和冷却循环水浴温度。准确地设置这三个参数,可实现更高效率的蒸发。
真空度是蒸馏实验中重要的影响因素。通常情况下,蒸发瓶旋转速度和加热锅温度保持不变,通过调节真空度,实现对不同沸点溶剂的蒸馏实验。与温度相比,真空度可灵活、快速地进行调整,并且有效降低热敏性物质受影响而导致的损坏。选择合适的真空泵可使您的实验工作事半功倍。例如,在蒸发高沸点溶剂(如DMSO)时,如选择的真空泵能力达不到要求,蒸发效率将大受影响。
想要为您的旋转蒸发仪选择合适的真空泵,您需要考虑以下几点因素:
真空泵的最大抽气速率是指在一定的压强和温度下,单位时间内通过真空泵入口横截面的平均气体流量。根据用户不同的应用体积,可以选择对应抽气速率的真空泵,泵的抽速越高代表着泵抽空给定体积的速度就越快。
但是,最大抽速仅发生在正常大气压或接近正常大气压情况下,随着真空泵的持续运行,真空系统内压力降低,抽气速率也会随之下降。
在实际实验过程中,真空泵的使用既要满足实现优异的真空极限能力,同时也需要满足在较低真空值下保持良好的抽气能力,从而真正实现有效的真空稳定性。
因此,选择真空泵时,需要关注的参数不只是极限抽气速率,而是在您需要的真空值下的实际抽气速率。
极限真空值指真空泵能达到的最大真空度,系统经充分抽气后,稳定在某一真空度,此真空度称为极限真空。系统的极限真空度决定了系统的最佳工作真空度。用户应根据应用对真空度的要求,选择符合极限真空的真空泵。
部分旋转蒸发仪会内置真空调节系统。当然,从经济角度,您也可以选择基础款旋转蒸发仪搭配一台真空控制器,以便满足不同实验的真空要求。极限真空并非越低越好,还需结合泵的能效综合考量。
选择真空泵时,用户应考虑介质样品尤其是挥发出的介质是否含有腐蚀性或其他有害物质。如果含有腐蚀性或有害物质,则需要选择耐化学腐蚀的化学隔膜泵和连接管路,必要时,可在旋转蒸发仪与真空泵之间增加一个二级冷凝器,用于冷却有害气体进行回收,保障实验室的安全。
隔膜真空泵分为定频隔膜泵和变频隔膜泵。
定频隔膜泵属于实验室常用设备,可通过电子或手动真空控制器进行真空控制,是蒸馏过程中较为经济便捷的真空解决方案。如需实现对设定真空度的精确、无滞后的控制,从而最大程度地减少爆沸、活性物质起泡等风险,使样品分离更纯净,可以为定频真空泵配置电子真空控制器,实现对真空度的精确控制。
变频隔膜真空泵可通过旋转蒸发仪或泵自身控制单元的信号灵活地调节速度,当整个系统的泄漏导致真空度超过设定值或设定的滞后值时,会自动启动抽气,有效降低噪音干扰,节约能源。同时相较于定频泵而言成本偏高一些。用户可以根据需求选择。